金钼股份项目团队开发出一种新型粉末冶金工艺

发布时间：2014/2/19 0:05:40

    2014年1月10日，在北京人民大会堂举行的国家科技奖励大会上，“高性能钼合金材料制备关键技术及其应用”项目喜获国家技术发明二等奖。该项目由金堆城钼业股份有限公司和西安交通大学共同承担完成，*大实用性是大幅度提高了钼合金强度与延伸率、韧性及使用寿命。孙军、孙院军、张国君、王林、刘刚、罗建海这些科技尖兵，为了实现钼合金延长寿命的梦想流下了无数的汗水，他们是*大的功臣。

    该项技术发明，揭示了多尺度稀土氧化物掺杂钼合金的形变断裂机理与主导因素，提出了纳米掺杂强韧化的新思路，突破了钼合金中稀土氧化物的纳米化及其非团聚性均匀弥散分布等关键技术瓶颈。

    由于稀土元素能够有效改善钼的强韧性，稀土钼合金是钼金属中的主流合金，生产应用广泛。但国产稀土钼合金的产品质量与西方国家相比存在一定差距，这限制了国产钼合金的生产应用与发展。稀土钼合金性能的提高有赖于弥散强化、细晶强化的协同。大量的试验、理论和数值模拟均证明，均匀弥散分布的稀土第二相颗粒能够显着降低钼合金晶粒尺寸，提高材料延伸率和强韧性。以孙院军教授为首的项目团队制定出从源头上改善原料的基本性能，结合*优的板材加工工艺，*终确定了性能优良、经久耐用的钼合金制品的研究思路。

    如何将稀土元素以分子级均匀分散到钼基体中是遇到的*难点。要解决这一问题又面临着稀土与钼化学合成过程不均匀、结晶过程偏析及聚集而导致不均匀、晶浆中稀土元素赋存分布不均匀。为此，团队中的化工专家罗建海大胆提出了稀土二钼酸铵这一钼化学领域的全新概念，做出稀土均匀分散二钼酸铵的前驱体。

    首先成功合成稀土钼多酸配合物，再以该配合物作为晶种，通过控制配合物浓度去控制成核数。*终，经过无数次日以继夜的试验，确定并优化出工艺参数，获取晶莹剔透、非团聚、流动性强、稀土分布均匀的稀土二钼酸铵，进而制备出加工性能优良、纳米级稀土氧化物均匀弥散的钼金属，其强度和断裂韧性显着高于同类产品。由这种钼金属生产的钼丝的强度和延伸率得到较大提高，断丝率显着降低。

    由于钼金属具有塑性差、塑脆转变温度低、热导率高等特点，通常只能对1mm以下的薄钼板进行拉深加工。大厚壁、大规格钼器皿的成形始终是国内*。

    以王林博士为首的攻关组制定了从微观上优化晶粒组织、改善原材料性能、创新生产工艺的研究思路。利用稀土二钼酸铵制备出均匀弥散分布的纳米掺杂稀土钼合金，对常规的钼板生产工艺进行优化，制备出晶粒尺寸均匀、再结晶温度高、低塑脆转变温度、高延伸率、高强韧性、具有各向同性、适于拉深加工的钼合金板材。在大厚壁钼合金器皿拉深成形工艺上，攻关组打破传统思路，首次采用热成形理论和技术，利用一种具有加热室的四柱液压机，将成型模具和钼板同步进行可控加热，有效克服了冷拉深的缺陷，解决了成形过程中钼板温降和温度分布不均匀的技术难题，在400~1200℃以较慢压下速度进行钼板拉深加工，能够成功实现1~8mm壁厚钼合金舟皿的热成形。

    据悉，该项目研究历时10余年。研究过程中获授权国家发明专利11项，发表相关论文64篇，SCI收录28篇，其中一篇发表在国际着名期刊《Nature Materials》，着作2部，制定企业标准14项。先后获得多个国家及地方财政支持，如国家高技术研究发展（863）计划：高强韧钼合金丝产业化关键技术研发和高性能钼合金材料制品关键技术开发；国家自然科学基金：钼合金多重强化效果的单因素相关性研究和纳米氧化镧掺杂细晶钼硅硼合金制备及其组织性能优化；陕西省13115科技创新工程：复合强化长寿命高温钼合金舟研制和钼合金粉体低温还原、超细烧结技术及装备研发；陕西省重大科技创新专项：高纯钼电级的研究开发等。业内专家认为本项目技术难度大、构思新颖独特、创新性突出且具有实用性，属原创性技术发明，处于国际*水平。

    目前，金钼股份已在大批量生产该种强韧性好、内外表面光滑、无褶皱的钼合金舟皿，并将其应用于钼粉生产中，不仅显着提升料舟的使用寿命，还大大降低了钼粉中的杂质含量，提升了钼粉的品质。可以说，这次研究实践丰富了钼合金塑性成形理论、工艺和装备，实现钼制品加工的集成创新。

    以该项目为依托，项目团队还开发出一种新型粉末冶金工艺，将真空烧结与气氛烧结相结合，极大程度去除了气体元素和低熔点杂质，*终生产出纯度达到99.99%的高纯钼金属，这种高纯钼金属已用于生产*钼电极、高纯钼靶材等。目前，上述工艺技术已在金钼股份推广，批量生产出稀土钼酸铵、稀土钼合金丝、大壁厚钼合金舟、*钼电极和高纯钼靶材等产品。打破了Plansee、H.C Starck等国外着名难熔金属公司的技术垄断，不仅成功替代了昂贵的进口钼制品，产品还远销到欧盟、美国、日本等地，取得了显着的经济与社会效益，大幅度提高了我国钼合金产品的技术附加值和更新换代速度。

    金钼集团技术中心主任，也是这个项目的领头者孙院军说，这次国家发明奖的获得，必将激励金钼股份向科技研发进行更多投入，加快产学研结合，专注产品附加值的提高，掌握核心竞争力，实现科研创新，还将促进管理创新，从科技进步中得到回报，在管理中增加活力，*终实现企业由原料供应商向生产服务商转型。